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便攜式質譜及全固態ICP光源新儀器發布會

來源: 分析測試百科  類別:行業資訊  更新時間:2009-11-30  閱讀
2009年11月27日下午15時,第十三屆BCEIA舉辦同期,在北京展覽館A會議室,國內三家單位:中國計量科學研究院、清華大學、中國地質大學(武漢)聯合舉辦了“便攜式質譜及全固態ICP光源新儀器發布會”。發布會前,在會議室還舉行了兩臺儀器的現場小型演示。到會的國內專家、國內外相關企業高管共計100余人。
  會議由清華大學分析中心張新榮教授主持,張教授首先介紹了到會的嘉賓,他們是:中科院大連化物所的張玉奎院士,中科院生態環境研究中心的江桂斌 院士,中國分析測試協會王順昌 理事長,科技部條財司條件處鄭健 博士,科技部科技文獻中心吳波爾主任,科技部平臺運行中心張渝英主任,北京市科學院丁輝院長,中國分析測試協會汪正范研究員,中國儀器儀表協會分析儀器分會閆成德理事長,中國儀器儀表協會蔣士強研究員,鋼鐵研究總院王海舟研究員,中科院科儀中心于科歧研究員,復旦大學楊芃原教授,醫科院藥物研究所再帕爾研究員,北京師范大學謝孟峽教授,軍事醫學科學院楊松成研究員,中國農業大學沈建忠教授,中國農業大學李重九教授,北京大學化學學院劉虎威教授,解放軍總醫院廖杰研究員,航天醫學研究中心劉學博研究員,原石油科學研究院蘇煥華研究員,東華理工大學陳煥文教授,鋼鐵研究總院陳吉文研究員,上海大學周振教授,清華大學精密儀器系王曉浩教授,中國計量科學研究院化學所李紅梅所長等。還有多家國內外著名儀器公司的主要負責人,如:普析、東西電子、舜宇恒平、天瑞、科創海光、上海精科、聚光科技、福立、北分瑞利、吉天、吉大小天鵝、萊伯泰科、賽默飛世爾科技、安捷倫科技、島津、ABI、瓦里安等公司。
會場爆滿的景象
清華大學張新榮教授主持發布會
  研制單位報告:便攜式質譜、低溫等離子體離子源、和數字化全固態ICP光源
中國計量院 黃澤建 博士:便攜式質譜儀研制報告
  接下來,中國計量科學院的黃澤建博士做了“便攜式質譜儀研制報告”,便攜式質譜是十一五科技支撐計劃和創新方法的資助成果,是中國計量科學研究院和清華大學合作的成果。黃博士先從食品安全、環境保護、安全反恐、突發性事故等領域對于現場快速檢測的需求講起,引出了研制便攜式質譜的必要性。這臺便攜式質譜的特點如下:
  1、足夠小、足夠輕:體積只有200mm×200mm×330mm,重量不到10 kg(含24V 4500mAH 鎳氫電池),工作頻率< 100 W。
  2、麻雀雖小,五臟俱全,有著和實驗室質譜可比擬的性能。這么小的體積內擁有:分子渦輪泵,前級泵、GDEI(輝光放電電子轟擊電離源)、專利的疊形場矩形離子阱質量分析器,以及小型檢測器。
  3、可以測定氣體、固體、液體各種狀態的樣品:除GDEI源外,還外置DBDI(介質阻擋放電離子源),因此可測定氣、液、固體各種狀態的樣品。載氣用空氣即可。
  4、關鍵技術之一:內置DAPI(非連續大氣壓接口),所以只需內部安裝小型的10 L/秒抽速的分子渦輪泵就可以外接各種大氣壓電離源。
  5、關鍵技術之二:專利的疊形場矩形離子阱質量分析器。據黃博士介紹,該專利技術優化了離子阱質量分析器的場型,具有完全自主的知識產權,已在多個國家申請了專利。
  6、關鍵技術之三:使用了擺脫線圈方式的射頻電源,并研發了控制板和高壓板的平臺。
  7、其它性能:m/z范圍≤1000 amu(具有進一步提升的技術儲備),掃描速率10,000 amu/sec,數據系統:Windows操作系統,無線控制,配備富士通U2010 UMPC
便攜式質譜科研樣機外部原型
便攜式質譜內部簡潔易裝配的構造
便攜式質譜應用舉例:使用DBDI源直接測定蘋果表面的農藥殘留
  黃博士還介紹了這臺便攜式質譜在揮發性有機氣體檢測、槍擊殘留物DDU檢測、使用DBDI源直接對蘋果表面農殘測定等應用。他比較了美國普渡大學發明的小型化便攜質譜:Mini 11(5 kg)和Mini 10(10 kg),在體積、性能上都相當。其中Mini 11體積可以做得更小,主要原因是其采用了更小的、定制的分子渦輪泵和KNF隔膜泵,這是決定小型質譜體積的關鍵因素,但是這兩款更小的泵都不賣給中國,不然的話,黃博士課題組的便攜式質譜也可以容易地做到5kg。據會后了解,相對于其它商品化、在市場上售賣的便攜式質譜(重量約20 kg,只針對揮發性氣體,需在實驗室預抽真空,據稱中國環保部門已經采購了幾十套),今天發布的這款便攜式質譜,體積更小、重量更輕,并且可對氣、固、液各種狀態的樣品進行直接快速測定,完全無需在實驗室進行預抽真空,可做到真正的便攜。
  最后,黃博士表示,這次發布的是便攜式質譜的科研樣機,希望發布會后,有識之士、感興趣的企業和廠家,以及應用需求單位能與他們合作,爭取這款儀器早日實現產業化!
清華大學化學系的林子青博士報告:低溫等離子體便攜式質譜儀分析測試
張新榮教授等發表在Analyst, 2009, 134, 176–181上的改進型DBDI源——低溫等離子體離子源
  隨后,由清華大學化學系的林子青博士,做了題為“低溫等離子體便攜式質譜儀分析測試”的報告。他分別介紹了:低溫等離子體離子源發展與應用、低溫等離子體離子源與便攜式質譜儀聯用的優勢、常壓便攜式低溫等離子體質譜儀的分析測試特性、以及應用展望。
  2007年,清華大學的張新榮教授開發了介質阻擋放電離子源 (DBDI,Dielectric Barrier Discharge Ionization)。DBDI采用了針電極的結構,當通上放電氣體,以針板式的形式交流產生等離子體,將樣品解析離子化,通過質譜的真空系統進入質量分析器。它的特點是能夠同時形成正、負離子,但針板式的離子源限制了樣品形態(比如不可能把一個蘋果放在針板之間)。清華大學后與普渡大學Cooks/歐陽正教授課題組合作,發明了新一代的DBDI源,又稱低溫等離子體離子源LTP,Low Temperature Probe)。它采用了簡單的探針式結構(內外兩套電極、一根石英玻璃管),在低溫氣體(< 30℃)下形成等離子體,因此可以測定很多不穩定的爆炸物。改進后的探針式低溫離子源增加了樣品適用范圍如:公共安全領域的爆炸物分析、醫藥領域的藥品成分分析、食品安全領域的三聚氰胺分析/農殘分析等。低溫等離子體離子源的分析特性是:1)無需預處理過程,表面直接快速分析;2)分析每個樣品僅需幾秒鐘的高通量分析。
  低溫等離子體離子源由于簡單、體積小、無需溶劑、可用空氣、氣流速度低等特點,因此與便攜式質譜儀可以說是完美聯用。隨后,林博士介紹了LTP離子源在食品安全領域的農殘分析、公共安全方面的槍擊殘留物分析、藥物分析方面的去痛片方面等的應用。
  LTP便攜式質譜儀的分析測試優勢有:1)便攜,適合野外檢測分析;2)可進行原位分析,反映分析物在樣品的分布;3)實時快速分析,無樣品預處理過程;4)表面準無損分析:無需噴灑溶劑、離子化方式溫和、對樣品表面基本無損。
  林博士最后談了LTP源與便攜式質譜研發的展望,比如:進一步提高穩定性;將兩者一體化設計得更好,排除常壓的干擾;希望實現探測式的設計,使用探測頭靠近大型樣品。
中國地質大學(武漢)機械與電子信息學院的金星博士報告:數字式高效全固態ICP光源
  來自中國地質大學(武漢)機械與電子信息學院的金星博士做題為“數字式高效全固態ICP光源”的報告。
  目前ICP光源所用的射頻電源正向全固態化、高穩定度、智能控制方向發展。提高ICP光源所用的射頻電源的頻率穩定度和功率穩定度、減小其體積、智能控制一直是ICP光源研究的努力方向。僅從ICP光源的角度來說,與國外的產品相比,國內的ICP光源的頻率穩定性相差一個數量級,功率穩定性相差2 ~ 5倍。
  今天由中國地質大學(武漢)與中國計量院聯合發布的這套ICP光源系統包括5大部件:電源系統、射頻電源、流量控制器、阻抗匹配箱和主控計算機。
ICP光源組成
  從射頻電源來看,目前大部分使用的ICP光源的射頻電源是工作在線性狀態,屬于模擬射頻電源;而今日發布的ICP光源采用了數字射頻電源,工作在開關狀態,具有更高的效率,更低的損耗。所以該光源的特點是:
  1)采用全數字化設計,射頻功率調節采用數字式控制,頻率為27.12 MHz,功率調節范圍為100 W ~ 1600 W。光源的狀態參數均可通過計算機采集,光源的相關參數可通過計算機設置和控制。
  2)具有高工作效率。以前的模擬射頻電源效率大致是60%,而數字射頻電源的射頻功放工作在開關狀態,采用水冷方式冷卻,正常工作情況下,射頻功率效率大于75% 。
  3)具有較高的功率和頻率穩定性,射頻電源采用它激勵方式,功率穩定性優于1‰ ,頻率穩定性優于0.1‰ 。
  4)具有智能的工作方式,光源系統具有故障診斷功能,具有自動阻抗匹配功能,能夠實時檢測電壓、電流、氣壓、水壓和溫度等相關參數,具有過壓、過流、過熱等各種自動保護功能。
  5)較小的體積和重量。射頻電源的尺寸為400×270×170 mm(長×寬×高),重量小于5公斤。
用PORS-15測試的氬氣光譜圖及光譜穩定性測試結果
  當日會議室會場的后部已放置了可以現場點火的樣機,但囿于會場保安等條件限制沒有現場點火,金星博士用視頻演示了ICP的點火,自動點火時,從開點火器,到預加功率預點火,再到點火成功僅需1~2秒時間。
  最后,金博士匯報了項目的成果,迄今為止,該項目完成了1項發明專利的申請,現已公示;完成了2項實用新型專利的申請;完成了兩臺樣機的研制,在樣機階段,射頻電源功率在50~1600W之間可調,在假負載上的最大功率可以達到1630 W,最高的工作效率達到了87%,功率穩定度的RSD小于0.1%,頻率穩定度小于10-6。
  去年11月做了點火,并用普析通用的光譜儀器進行了測試,在弱峰處仍可達到< 1‰的光譜穩定性。
  院士、領導祝賀和鼓勵
中科院大連化物所張玉奎院士講話
  中科院大連化物所張玉奎院士在講話中談到,今天非常高興見證了便攜式質譜及數字式高效全固態ICP光源兩種具有自主創新的儀器成果發布,這兩款儀器的研制,標志著我國在分析儀器核心技術自主創新、高檔分析儀器整機研發方面取得的重大進展,這是多年來在科技部領導等有關部門持續支持的結果,是分析儀器研究技術人員長期努力的結果,是合作的結晶。在此,向參與合作研究的中國計量科學院、清華大學、中國地質大學及其它合作者表示熱烈的祝賀。
  大家知道,質譜技術是一種具有強大定性分析能力的技術,而且是現代分析技術中具有直接測量特征的分析手段,它的高靈敏度、高準確度、高通量及其聯用特點,確立了它非常重要的地位和作用。近年來,隨著生命科學、食品安全等領域需求的不斷旺盛,質譜技術與質譜儀器發展非常迅速,已成為分析技術的必備手段。而便攜式質譜已經成為大家共同關注的焦點,通過之前的了解和剛才的介紹,這臺便攜式質譜有直接分析氣體、液體、固體樣品的能力,和二級質譜(MS/MS)的串聯分析能力,它的應用范圍包括食品科學、突發事件、刑事偵探、環境、防化、藥檢等所有需要進行檢測的有機物快速、現場分析的領域。便攜式質譜的研制成功,一定會推動我國在質譜儀器產業的發展,也會為有關領域提供一種非常先進、快速的檢測方法。
  ICP光源,是ICP光譜和ICP質譜的關鍵部件,長期以來是相關儀器研制和產業化的瓶頸。這套數字式全固態ICP光源,具有獨特技術優勢的射頻電源控制系統,實現了全數字化控制和全固態電路,相信它的誕生能促進我國ICP光譜和ICP質譜的發展。
  新儀器的發布代表了科學儀器樣機研制的成功,但是通向產業化的道路還是漫長的、艱苦的。相信有關企業和單位,相信有關領導一定會支持這兩款儀器的繼續發展。多年來我們在科技部的指導下,在儀器關鍵部件的研制、發展方面做了很多工作,全國很多部門都非常重視儀器的研發,而且最近又提出在化學試劑、消耗品方面的研制。這些表明了科技部及相關單位在我國儀器自主創新方面做出的巨大努力,因此我們也相信發布的儀器會得到相關領導和廠商的支持,使其更快地實現產業化。我們感謝各個部門的支持,感謝研究人員的努力,謝謝大家!
科技部科技部條財司條件處鄭健博士
  科技部科技部條財司條件處鄭健博士說道,我受吳學梯司長委托表達兩點意思,一是表示祝賀,祝賀兩個新儀器的發布;二是表示感謝,首先要感謝兩款新產品的研究者的努力,同時要感謝在座的各位專家長期以來對科技部推動科學儀器研發事業的支持。我們非常高興地看到,在包括在座的老領導,比如王順昌司長、張渝英主任等的長期支持下,尤其在科技支撐計劃的支持下,我國的科學儀器發展碩果累累,在短短的一個月之內,我們參加的新產品/新儀器發布會有兩次,從這點也可以看出,我國現在的科學儀器自主創新已經到了一個新高度,這也為我們十二五推動科學儀器自主創新奠定了基礎,堅定了我們的信心。在此我也代表吳司長強調我們對于儀器研發的一個理解,同時也希望下一步的工作繼續加強。我們認為:做儀器和做電視不一樣,做儀器的出發點和落腳點都是應用,這個新聞發布會的一個很重要目的,就是希望大家加強溝通與合作,進一步加強現有的產品、現有的裝置、現有的成果的工程化,和應用方法的研究。通過我們大家的共同努力,我們有信心、有能力、有措施,使下一步我國的儀器發展獲得更大的進步。謝謝大家!
質檢總局科技司科技管理處 姚澤華 副處長
  質檢總局科技司科技管理處姚澤華副處長講到,質檢總局面臨的許多社會問題是應急的,去年有三聚氰胺,推動了國產儀器液相色譜的發展;今年有H1N1流感,又推動了國產的紅外測溫儀的發展。今天在這里,我非常榮幸來參加便攜式質譜的新聞發布會,這是因為,多年來,質檢總局面臨著檢不出、檢不了、檢不準、檢得慢的問題,我們的工作是和產品打交道,我們的手段就是儀器設備,我們希望通過這種儀器設備的開發,來推動我們現場快速、準確、及時的判斷,一方面通過快速準確的現場檢測,來推動我們的產品質量進步;另一方面我們希望用我們國產的快速檢測儀器設備,為我們進出口的產品貿易提供良好的支撐。我們從應付、應對WTO的貿易壁壘到應用,都希望有國產的儀器設備提供堅實的基礎。作為我們研發單位(計量院)的管理部門,也作為科技部十一五儀器/試劑自主化創新項目的組織管理部門,我們非常高興地看到這款設備的誕生。
  前一段我們在系統內進行了一些調研,我們去一個單位,看到這一個單位的實驗室里擺了50臺質譜,全都是國外的!并且是八國聯軍!今天原型機出來了,我們希望能快速更上一層樓。質檢部門是一個應用部門,我們最近也在和發改委一起做一個檢測機構能力提升的計劃和建設方案,這里面涉及了大量的儀器設備,我們非常希望把國產的儀器設備推到實用。
  非常感謝科技部、非常感謝中國計量院,作為質檢總局,我們非常關注儀器的國產化,也非常關注專用儀器的開發,更加關注我們基于儀器研發的方法研究,為國產儀器推廣做出更大努力。正如前面研發人員所說,希望有識之士、感興趣的企業和廠家,以及應用需求單位能與他們合作,爭取儀器早日實現產業化。這里我給大家一個信心,全國有6000家檢測機構,我相信,如果發布的儀器一旦市場化、產業化成功,一定會有廣闊的市場前景的。謝謝大家!
 
  研發單位領導:祝賀、感謝和承諾
清華大學精密儀器系副系主任王曉浩教授
  清華大學精密儀器系副系主任王曉浩教授講話說,今天非常高興能站在這里,一個是代表我們系,一個是代表金國藩院士,我代表金院士向幾個單位的研究團隊取得如此高水平的研究成果表示祝賀,也感謝科技部各個部門這么多年對我們這幾個單位的合作研究的支持。金院士一直關注質譜儀的研究和產業化,他經常對我們說,目前我國儀器可能面臨的一個突破就是質譜儀,希望我們一是在技術上有所突破,今天可以看到我們的這幾項技術成果都發布了;二是希望這些技術成果能夠更快、更早地進入市場;金院士也希望在這里表達一個意愿,他希望能和計量院的團隊和國內相關單位,在這個領域里有更深、更廣闊、和更長遠的合作。謝謝大家!
中國計量科學院化學所李紅梅所長
  中國計量科學院化學所李紅梅所長講話說,很榮幸代表中國計量院化學所向我們的研發團隊表示祝賀,值得欣慰的是,從我們研發項目組的成立到現在,走過了一段艱辛的歷程,今天我們終于可以向我們分析儀器屆,匯報我們階段性的成果。所以首先我要表達衷心的祝賀,祝賀我們的研發團隊!我想表達的第二層意思是,我們這樣一個分析儀器的研發,在科技部、應用領域的專家,以及其它很多企業的支持下走到了今天,前面的新產品是一個階段性的成果,在將來這個項目的產業化發展中,還有待于我們的科技部領導、質檢總局領導、以及各應用部門和研制部門的各位同仁的大力支持下才能成長。在此我代表我們項目研發的團隊做出一個承諾,我們將繼續努力,在分析儀器領域內做出我們應用的貢獻。謝謝大家!
 
  項目主要負責人:致謝并強調新品發布會的目的——探索科研團隊和企業合作的機制,快速把成果變成產品
兩個產品研制的主要項目負責人、國家標準委副主任 方向研究員
  兩個產品研制的主要項目負責人、國家標準委副主任 方向研究員最后向大家表示致謝,他說,我今天確確實實是非常高興、非常激動。首先我要感謝科技部、感謝條財司,一直這么多年來,對科學儀器特別是對質譜的支持。可能大家都知道,我幾十年來就關注一件事情——就是質譜!在申請十五項目的時候我也講過,這是我們幾代人的努力,也是我們幾代人的夢想;我愿意為這個夢想一直做下去,不管我的工作崗位在哪兒,這就是我的夢想!所以首先要感謝各位領導的支持,緊接著要感謝今天來的或者沒來的、一直對質譜的研究關心、關愛、支持的各位專家。今天我一進門,見到這么多專家,真的是非常感動,今天我可能說話有些語無倫次,但確實體現了我的心情非常激動!
  今天召開這個發布會有兩個目的:首先是選擇BCEIA這樣一個場合,邀請各位專家和企業代表,來發布這個階段性成果,這是一個嘗試,我們希望通過這種方式探索一種新的模式。因為這幾年來,我們通過做質譜常在思考,一個研發團隊、一個創新團隊和一個企業,應該做什么,不應該做什么,我們想形成一些探索。
  另外,今天發布會的目的很明確,正如產品介紹的彩頁和前面的報告所述,希望“給它一個更酷的外形”,其實就是給它一個工程化的設計;“在上面玩轉更多的應用”;盡快地“實現產業化”,這些不是我們的長項,也不是我們的研究團隊所能夠做到的。所以今天最重要的目的就是告訴大家:我們有了這樣一些技術、這樣一些基礎,特別是想告訴大家,我們也有這樣一個愿望,我希望能夠跟各位企業的、和各個實驗室共同來探索一種機制,一種怎么能夠把成果迅速地轉變成產品的機制。
  我還想多說兩句,在我們做質譜、做探索期間,確確實實得到了國家的支持,得到了大家的支持,所有得到的這些技術,不是屬于我們這個團隊自己的、也不是屬于計量院的、也不是屬于質檢總局的,這是屬于國家的,所以說這是屬于大家的!所以我們希望在這個平臺下,企業能夠來共享這些成果,但需要有一種良好的機制。
  我還想介紹一下,今天的成果,包括這臺便攜式質譜,和離子源,都是十五成果的一個延續。DBDI離子源也是十五科學儀器研制質譜項目的一個應用,當時做了這個源后沒有找到特別好的應用,應為它必須和便攜式質譜的平臺結合,才有意義。現在這種結合正是十五、十一五成果的延續,所以非常感謝大家,今天這個環境(會議室爆滿)我沒料到,我原來想四、五十個人來參加,沒想到大家這么關注(到會100余人,很多人都擠不進來),我非常感謝,我再次給大家鞠躬!(深鞠躬)也希望大家一如既往、關注我們、關心我們、支持我們,謝謝!
發布會前便攜式質譜研發人員現場為大家演示質譜測試過程

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